前 言
本標準是對5'—鳥苷酸二鈉標準的修訂。本標準理化指標非等效采聯(lián)合國糧農(nóng)組織/世界衛(wèi)生組織食品添加劑聯(lián)合專家委員會的食品添加劑標準綱要第一卷(com-pendium of food additive specifications,volume 1,joint FAO/WHO expert committee on food addi-tive(JECFA)。
村標準由全國食品工業(yè)標準化技術(shù)委員會工業(yè)發(fā)酵分委會提出并歸口。
本標準由中國食品發(fā)酵工業(yè)研究院 、廣東肇慶星湖生物科技股份有限公司負責(zé)起草。
1 范圍
村標準規(guī)定了5'-鳥苷酸二鈉產(chǎn)品的技術(shù)要求、分析方法檢驗規(guī)則和標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于5'-鳥苷酸二鈉的生產(chǎn)、檢驗與銷售。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準然后,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用本標準。
GB/T 191 包裝儲運圖示標志(eqv ISO 780:1997)
GB/T 601 化學(xué)試劑標準滴定溶液的制備
GB/T 602 化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標準溶液的制備
GB/T 603 化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 5009.11 食品中總砷的測定方法
GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(neq ISO 3696:1987)
JJF 1070定量包裝商品含量計量檢驗規(guī)則
3 化學(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式、相對分子量
3.1 化學(xué)名稱:5'-鳥苷酸二鈉(GMP)
3.2 結(jié)構(gòu)式:(略)
3.3.1 分子式:C10H12N5O8P.xH2.O
3.3.2 相對分子量:407.19
4 要求
4.1 感官要求
無色或白色結(jié)晶,或結(jié)晶性粉末;具有特殊鮮味,易溶于水,微溶于乙醇,難溶于乙醚。
4.2 理化要求
應(yīng)符合表1的規(guī)定。
4.3 衛(wèi)生要求
應(yīng)符合見表2的規(guī)定。
5 分析方法
本試驗方法中所用的水,在未注明其他要求時,均指符合BG/T 6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法三級以上的水。
本試驗方法中所用的試劑,在未注明規(guī)格時,均指分析純(AR)。若有特殊要求須另作明確規(guī)定。
本試驗所用溶液在未注明用何種溶劑配制時,均指水溶液。
5.1 外觀
稱取度樣10g,肉眼觀察,嗅聞,做好記錄。
5.2 含量
5.2.1 儀器
紫外分光光度計
5.2.2試劑和溶液
5.2.2.1鹽酸溶液(0.01moL/L):按GB/T 603配制;
5.2.3 分析步驟
a.稱取試樣0.5g(精確至0.0001g),用0.01mlL/L鹽酸溶液(5.2.2.1)溶解并定容至1000mL,搖勻,備用。
b.吸取溶液(a)10Ml,用0.01moL/L鹽酸溶液(5.2.2.1)稀釋定容至250mL,搖勻,作為試液備用。
c.將試液注入1cm石英比色杯中,以0.01moL/L鹽酸溶液(5.2.2.1)作空白,于紫外分光光度計260nm處測定吸光度。
5.2.4 計算
5’-鳥苷酸二鈉含量按下式計算:
5.2.5 允許差
平行試驗,兩次測定之差,不得超過平均值的1%。
5.2.6 紫外吸光度比值
5.2.6.1 儀器:紫外分光光度計。
5.2.6.2試劑和溶液:鹽酸(A.R)0.01mol/L溶液:按GB/T 603配制。
5.2.6.3試驗程序
將試樣(b)注入10mm比色皿,以0.01mol/L鹽酸作空白,分別測定在波長250nm、26.nm、280nm下的吸光度。
5.2.6.4 計算
5.3 干燥失重
5.3.1 儀器
5.3.1.1 電熱干燥箱。
5.3.1.2 分析天平:感量為0.01mg。
5.3.1.3 稱量瓶:50nm×30nm。
5.3.1.4 干燥器:用變色硅膠作干燥劑。
5.3.2 分析步驟
稱取1g樣品(精確至0.0001g),置于已烘干至恒重的稱量瓶中,放入(120±2)0C電熱干燥箱內(nèi)烘干4h,冷卻至室溫后,稱重。
5.3.3 計算
干燥失重按下式計算:
5.3.4 允許差
平行試驗,兩次測定之差,不得超過平均值的0.5%。
5.4 透光率
5.4.1 儀器
分光光度計。
5.4.2 分析步驟
稱取1g(精確至0.01g)試樣溶于20ml水中,搖勻。將溶液置于1cm比色皿中,以水為空白對照,于430nm波長下測定樣液的透光率,記錄讀數(shù)。
5.4.3 允許差
同一試樣兩次測試結(jié)果的絕對差值,不得超過算術(shù)平均值的0.5%。
5.5 PH
稱取樣品1.0g,加入20ml水溶解,用PH計測定溶液PH。
5.6 其他核苷酸
5.6.1試劑和材料
5.6.1.1 展開溶液:叔丁醇:飽和硫酸銨:0.025mol/L氨水=3:160:40
5.6.1.2 濾紙:新華層析濾紙Ⅲ號。
5.6.2 儀器
5.6.2.1 紫外分析儀
5.6.2.2 微量注射器
5.6.3 分析步驟
稱取樣品1.0g,加水溶解定容至100mL,用新華層析濾紙Ⅲ號點樣10.0uL,于展開溶液中展開約30cm,晾干或烘干濾紙,在紫外燈254nm處觀察。
5.6.4 判定
若只呈現(xiàn)一個斑點,判定為合格否則判定不合格。
5.7 氨基酸
5.7.1 試劑
茚三西酮溶液:取茚三酮0.5g,加乙醇溶解并定容至100Ml。
5.7.2 儀器
水浴鍋。
5.7.3 分析步驟
稱取樣品0.1g,加水溶解定容至100mL,搖勻后吸取5Ml,加入茚三酮溶液(5.7.1)1mL,于沸水浴中加熱3min。
5.7.4 判定
溶液不顯色為合格。
5.8 銨鹽
5.8.1 試劑
5.8.1.1 氧化鎂
5.8.1.2 紅色石蕊試紙
5.8.2 分析步驟
稱取樣品0.1g于小試管中,加入50mg氧化鎂及1mL水,用水濕潤紅色石蕊試紙,將其掛入試管中,將試管于沸水浴加min,石蕊試紙不變色,為合格。
5.9 砷
5.9.1 儀器和材料
5.9.1.1 砷瓶(按《中國藥典》2005年版第一法)
5.9.1.2 新華3#濾紙
5.9.2 試劑和溶液
5.9.2.1 鹽酸(A.R.)
5.9.2.2 16.5%碘化鉀:按GB/T 603配制
5.9.2.3 40%酸性氯化亞錫:按GB/T 603配制
5.9.2.4 無砷金屬鋅(A。R。)
5.9.2.5 50ml/L醋酸鉛溶液:按GB/T 603配制
5.9.2.6 5%醋酸鉛棉花:按GB/T 603配制
5.9.2.7 5%溴化汞乙醇溶液:按GB/T 603配制
5.9.2.8 20%氫氧化鈉溶液:按GB/T 603配制
5.9.2.9 10%硫酸:按GB/T 603配制
5.9.2.10 標準砷溶液1ug/ml:按GB/T 603配制
5.9.3 試驗程序
5.9.3.1 裝置準備
將少量醋酸鉛棉花約60mg裝入導(dǎo)氣管松緊適度,裝管的高度為60——80mm,用1片溴化汞試紙封住頂管端孔口,加蓋扎緊。
5.11.3.2 操作步驟
黎取試樣2g,置砷瓶中,加入20mL水溶解,加濃鹽酸5Ml,加16.5%碘化鉀5Ml,接著加入酸性氯化亞錫5滴,在室溫放置十分鐘后加約2g無砷溶液(1ug/mL)按同樣方法處理后并置于室內(nèi)250C——400C反應(yīng)45分鐘,將生成的砷班與標準砷班比較不得更深。(<0.0002%)
5.10 重金屬(按《中國藥典》2005版第一法)
5.10.1 儀器和材料
5.10.1.1 納氏比色管
5.10.2.2 試劑和溶液
5.10.2.3 0.01mg/ml標準(PH3.5)
5.10.3 試驗程序
稱取樣品1.0g,置于一支50ml納氏比色管中,加少量水溶解,另取一支50ml納氏比色管,加入少量水及2.0ml標準鉛溶液(10ug.ml),然后分別向二支納氏比色管加入醋酸鹽緩沖溶液(PH3.5)2ml,及硫代乙酰胺試液2ml,用水定容至25ml,搖勻,放置2分鐘,同置白紙上,自上向下透視,樣液管顯出的顏色與標準液管比,不得更深。
6 檢驗規(guī)則
6.1 組批
在同一時間經(jīng)同一混合機混合后質(zhì)量均勻的產(chǎn)品為一成品批。
6.2 取樣
按表3抽取樣本。
6.3 將取樣釬插入每個樣本5/6處,抽取不少于100g樣品,每批抽取總樣品量不少于1kg。將抽取的樣品迅速混勻,用四分法縮分后,分別裝入兩個干燥、潔凈的容器中,巾上標簽。1份進行理化分析,另一份留存?zhèn)洳椤?br>
6.4 出廠檢驗
6.4.1 產(chǎn)品出廠前,按本標準規(guī)定逐批進行檢驗。
6.4.2 出廠檢驗項目:含 量、紫外吸光度比值、干燥失重、透光率、PH、其他核苷酸、氨基酸、銨鹽、砷、重金屬。
6.5 形式檢驗
6.5.1 形式檢驗項目
除出廠檢驗項目外,還有氨基酸、銨鹽、砷、重金屬。
6.5.2 產(chǎn)品一般情況下,形式檢驗每三個月一次,遇有下列情況之一時按本標準進行全項檢驗:
——正常生產(chǎn)時,至少每年對產(chǎn)品檢驗一次;
——正常生產(chǎn)時,如原料、西方或工藝有較大改變,可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時;
——產(chǎn)品長期停產(chǎn),又恢復(fù)生產(chǎn)時:
——出廠檢驗結(jié)果與平常記錄有較大差別時;
6.6 判定規(guī)則
6.6.1 當(dāng)檢驗結(jié)果中,有一項檢驗項目不合格時,應(yīng)重新自同批產(chǎn)品中抽取兩倍量樣本進行復(fù)檢,以復(fù)檢結(jié)果為準。如有一項不合格,則判整批為不合格品。
6.6.2 若復(fù)驗結(jié)果不符合標簽上標注的“優(yōu)級”或“一級”理化指標要求,但符合下一級別要求時,則按下一級要求判定。
6.6.3 當(dāng)供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生民主議時,由雙方協(xié)商選定仲裁單位,按本標準進行復(fù)驗。
7 標志包裝 、運輸、貯存
7.1 標志
產(chǎn)品的外包裝上應(yīng)有明顯的標識。標識內(nèi)容應(yīng)包括產(chǎn)品名稱、廠名、地址、凈含量、生產(chǎn)日期、批號、執(zhí)行標準號等。
產(chǎn)品的外包裝標志應(yīng)使用符合GB 7718要求。
7.2 包裝
7.2.1 產(chǎn)品內(nèi)包裝材料需符合食品包裝材料的衛(wèi)生要求。
7.2.2 包裝要求:內(nèi)包裝封口嚴密,不得透氣,外包裝不得受到污染。
7.3 貯存、運輸
7.3.1 產(chǎn)品在運輸過程中應(yīng)輕拿輕放,嚴防污染、雨淋和曝曬。
7.3.2 運輸工具必須清潔、無毒、無污染。嚴禁與有毒、有腐蝕性的物質(zhì)混裝混運。
7.3.3 產(chǎn)品貯存在陰涼、干燥、通風(fēng)無污染的環(huán)境下,不應(yīng)露天堆放。最佳貯存溫度300C、相對濕度50%以下保存。